濟(jì)南至濰坊高速公路工程由山東高速集團(tuán)有限公司投資建設(shè)。山東東泰工程咨詢有限公司承監(jiān)三、四合同的監(jiān)理任務(wù)，EDTA滴定法實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備及方法，具體內(nèi)容如下：

1適用范圍

1.1本方法適用于在工地快速測定水泥和石灰穩(wěn)定材料中水泥和石灰的劑量，并可用于檢查現(xiàn)場拌和和攤鋪的均勻性。

1.2本辦法適用于在水泥終凝之前的水泥含量測定，現(xiàn)場土樣的石灰劑量應(yīng)在路拌后盡快測試，否則需要用相應(yīng)齡期的 EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量的標(biāo)準(zhǔn)曲線確定。

1.3本方法也可以用來測定水泥和石灰綜合穩(wěn)定材料中結(jié)合料的劑量。

2儀器設(shè)備

2.1 滴定管（酸式）:50mL，1支。

2.2滴定臺(tái)：1個(gè)。

2.3滴定管來.1個(gè)

2.4大肚移液管：10mL、50mL,10支。

2.5錐形瓶（即三角瓶）：200mL,20個(gè)。

2.6燒杯：2000mL(或1000mL）,1只;300mL,10

2.7容量瓶：1000mL，1個(gè)。

2.8搪瓷杯：容量大于1200mL，10只。

2.9不銹鋼棒（或粗玻璃棒）：10根。

2.10 量筒：100mL和5mL，各1只;50mL,2只。

2.11 棕色廣口瓶：60mL，1只（裝鈣紅指示劑）。

2.12 電子天平：量程不小于1500g，感量0.01g。

2.13 秒表：1只。

2.14表面皿：中9cm,10個(gè)。

2.15研缽：中12~13cm,1個(gè)。

2.16 洗耳球：1個(gè)。

2.17精密試紙：pH12~14。

2.18聚乙烯桶：20L（裝蒸餾水和氯化銨及EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液），3個(gè)；5L（裝氫氧化鈉），1個(gè)；5L（大口桶），10個(gè)。

2.19 毛刷、去污粉、吸水管、塑料勺、特種鉛筆、厘米紙。

2.20 洗瓶（塑料）：500mL，1只。

3試劑

3.1 0.1mol/m乙二胺四乙酸二鈉（EDTA二鈉）標(biāo)準(zhǔn)溶液（簡稱 EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液）：準(zhǔn)確稱取 EDTA二鈉(分析純)下7.23g,用40~50℃的無二氧化碳蒸餾水溶解,待全部溶解并冷卻至室溫后，定容至1000m/。

3.2 10%氯化銨LNH,CI)溶液：將500g氯化銨(分析純或化學(xué)純）放在 10L的聚乙烯桶內(nèi)，加蒸餾水4500mL,充分振蕩,使氯化銨完全溶解。也可以分批在1000mL的燒杯內(nèi)配制，然后倒入塑料桶內(nèi)搖勻。

3.3 1.8%氫氧化鈉）內(nèi)含三乙醇胺）溶液：用電子天平稱18g氫氧化鈉（NaOH）（分析純），放人潔凈干燥的1000mL燒杯中，加1000ml蒸餾水使其全部溶解，得溶液冷卻至室溫后，加入2mL三乙醇胺（分析純），攪拌均勻后儲(chǔ)于塑料桶中。

3.4 鈣紅指示劑：將0.2日鈣試劑羧酸鈉（分子式CiHaN.NaO,S,分子量460.39）與POg領(lǐng)先在105℃烘箱中烘1h的硫酸鉀混合。一起放人研體中，研成極細(xì)粉末，儲(chǔ)于棕色廣口瓶中，以防吸潮。

4準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)曲線

4.1取樣：取工地用石灰和土，風(fēng)干后用烘干法測其含水量（如為水泥，可假定含水量為0）。

4.2混合料組成的計(jì)算：

4.2.1 公式：干料質(zhì)量=濕料質(zhì)量/(1 +含水量）

4.2.2計(jì)算步驟：

（1）干混合料質(zhì)量=濕混合料質(zhì)量/（1+最佳含水量）

（2）干土質(zhì)量=干混合料質(zhì)量/(1+石灰或水泥劑量）

（3）干石灰或水泥質(zhì)量=干混合料質(zhì)量-干土質(zhì)量

（4）濕土質(zhì)量=干土質(zhì)量×（1+土的風(fēng)干含水量）

（5）濕石灰質(zhì)量=干石灰質(zhì)量×（1+石灰的風(fēng)干含水量）

（6）石灰土中應(yīng)加入的水=濕混合料質(zhì)量-濕土質(zhì)量-濕石灰質(zhì)量

4.3準(zhǔn)備5種試樣，每種兩個(gè)樣品（以水泥穩(wěn)定材料為例），如為水泥穩(wěn)定中、粗粒土，每個(gè)樣品取1000g左右（如為細(xì)粒土，則可稱取300g左右）準(zhǔn)備試驗(yàn)。為了減少中、粗粒土的離散，宜按設(shè)計(jì)級(jí)配單份摻配的方式備料。

5種混合料的水泥劑量應(yīng)為：水泥劑量為0，最佳水泥劑量左右、最佳水泥劑量±2%和+4%①，每種劑量取兩個(gè)（為濕質(zhì)量）試樣，共10個(gè)試樣，并分別放在10個(gè)大口聚乙烯桶（如為穩(wěn)定細(xì)粒土，可用搪瓷杯或1000mL具塞三角瓶；如為粗粒土，可用5L的大口聚乙烯桶）內(nèi)。土的含水量應(yīng)等于工地預(yù)期達(dá)到的最佳含水量，土中所加的水應(yīng)與工地所用的水相同。

注①：在此，準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)曲線的水泥劑量可為0、2%、4%、6%、8%。如水泥劑量較高或較低，應(yīng)保證工地實(shí)際所用水泥或石灰的劑量位于標(biāo)準(zhǔn)曲線所用劑量的中間。

4.4取一個(gè)盛有試樣的盛樣器，在盛樣器內(nèi)加入兩倍試樣質(zhì)量(濕料質(zhì)量）體積的10%氯化銨溶液（如濕料質(zhì)量為300g，則氯化銨溶液為600mL；如濕料質(zhì)量為1000g,則氯化銨溶液為2000mL）。料為300g,則攪拌 3min(每分鐘攪 110~120 次）;料為1000g,則攪拌5min。如用1000mL具塞三角瓶，則手握三角瓶（瓶口向上）用力振蕩3min(每分鐘120次 ±5次）,以代替攪拌棒攪拌。放置沉淀 10min,然后將上部清液轉(zhuǎn)移到 300mL 燒杯內(nèi)，攪勻，加蓋表面皿待測。

注②：如1Omin后得到的是混濁懸浮液，則應(yīng)增加放置沉淀時(shí)間，直到出現(xiàn)無明顯懸浮顆粒的懸浮液為止，并記錄所需的時(shí)間。以后所有該種水泥（或石灰）穩(wěn)定材料的試驗(yàn)，均應(yīng)以同一時(shí)間為準(zhǔn)。

4.5用移液管吸取上層（液面上1~2cm）懸浮液10.0mL放入200mL的三角瓶內(nèi)，用量管量取1.8%氫氧化鈉（內(nèi)含三乙醇胺）溶液50m倒入三角瓶中，此時(shí)溶液H值為12.5~13.0（可用 pH12~14精密試紙檢驗(yàn)），然后加人鈣紅指示劑（質(zhì)量約為0.2g）,搖勻，溶液呈玫瑰紅色。記錄滴定管中EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V，然后用 EDTA 二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，邊滴定邊搖勻，并仔細(xì)觀察溶液的顏色；在溶液顏色變?yōu)樽仙珪r(shí)，放慢滴定速度，并搖勻；直到純藍(lán)色為終點(diǎn)，記錄滴定管中EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V（以L計(jì),讀至0.1mL）。計(jì)算V、-Va，即為EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量。

4.6對其他幾個(gè)盛樣器中的試樣，用同樣的方法進(jìn)行試驗(yàn)，并記錄各自的EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量。

4.7以同一水泥或石灰劑量穩(wěn)定材料 EDTA 二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量（mL)的平均值為縱坐標(biāo)，以水泥或石灰劑量（%）為橫坐標(biāo)制圖。兩者的關(guān)系應(yīng)是一根順滑的曲線，如圖T0809-1所示。如素土、水泥或石灰改變，必須重做標(biāo)準(zhǔn)曲線。

5試驗(yàn)步驟

5.1選取有代表性的無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料，對穩(wěn)定中、粗粒土取試樣約3000g，對穩(wěn)定細(xì)粒土取試樣約1000g。

5.2對水泥或石灰穩(wěn)定細(xì)粒土，稱300g放在搪瓷杯中，用攪拌棒將結(jié)塊攪散，加10%氯化銨溶液600mL；對水泥或石灰穩(wěn)定中、粗粒土，可直接稱取1000g左右，放入10%氯化銨溶液2000mL，然后如前述步驟進(jìn)行試驗(yàn)。

5.3利用所繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù) EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量，確定混合料中的水泥或石灰劑量。

6結(jié)果整理

 本實(shí)驗(yàn)應(yīng)進(jìn)行兩次平行測定，取算數(shù)平均值，精確至0.1ml。允許重復(fù)性誤差不得大于平均值的5%，否則，重新進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。